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安捷伦5975C质谱系列质谱仪:离子源在高温下 的操作指南
发布时间:2013/1/16 10:18:07

 引言

电子轰击电离源(EI)中操作温度的缺省值为230 °C,这个缺省值具有很宽的适用范围,这也正是它成为缺
省值的原因。使用G1701DA版化学工作站[1],5973、5975A和5975B系列质谱仪的离子源温度最高可到300 °C。通过获得合适的离子源配置,或获得和替换成合适的离子源部件,用G1701EA(E.00.xx)版化学工作站进行操作,EI源和化学电离源(CI)的温度均可高达350 °C。新型5975C MSD配置的离子源,温度可高达350 °C。升高离子源温度的利弊要在应用前认真考虑和认证,应该清楚地认识到,离子源在高温下,寿命会缩短,而且在高温下进行操作,各方面都要更加注意,特别是在排漏和可能永久受损的离子源材料和部件等
方面。本文就离子源在高温下如何操作甚至是否能够操作,提供了指导与介绍,并详细讨论了如何选择离子源温度。另外,本节内容在质量分析器的烘烤 方面也有广泛的用处。
离子源配置和部件
除非在结构上有高温操作的配置,否则一般离子源温度不能超过300 °C。表1列出了EI和CI的离子源升级的部件号,同时化学工作站也要升级为G1701EA(E.00.xx)版,这种配置在5975C MSD上属标配。
离子源使用高温的注意事项
调谐和质谱
对于EI源,应用全氟三丁胺(PFTBA)在离子源温度高的情况下进行调谐,校正结果会有所侧重,谱图
如图1所示。离子源温度高时调谐,219和502的丰度比标准温度调谐时低,这并不意外,因为在较高的热
能作用下,化合物分子的高质量碎片离子要比低碎片离子少。有些化合物很难碎裂,如多氯联苯(PCB)、
多环芳烃(PAH)和其它稳定的有机污染物(POP),它们的质谱图改变很小。但有很多化合物如有些农药
其质谱图则有所改变,由于大部分谱库是在低离子源温度或不同于GC进样技术(如进样针直接进样)进
样得到的,因此检索时其匹配率会下降,这些我们应该考虑到。
 


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